老（lǎo）化（huà）試驗光（guāng）源校準方法

聚合物人工氣候箱老化試驗中大多數（shù）光源（如氙燈、熒光紫外燈、碳弧（hú）燈）都會由於（yú）生（shēng）產廠家、批號、型號等的不同，或由於（yú）使用過程中光源（yuán）本身的老化而造成光源的輻射強度不同（tóng）或不穩定。為了校準光源，或者作為（wéi）不（bú）同光（guāng）源輻射強（qiáng）度的比較，美國早在1963年就（jiù）製定（dìng）了ASTM D749，當時是作為橡膠（jiāo）老化試驗（yàn）的（de）光源的光源的校（xiào）準方法，但很快就被推廣應用於包括（kuò）太陽光在（zài）內的所有光源的能量的測定比較。

光源校準方法通常稱為“草酸雙氧鈾露光法”，或簡稱“化學露光法”。它主要是測定光源的紫外線輻射（shè）強度。其原理是：以硫酸雙氧（yǎng）鈾存（cún）在下水溶液各的草酸（suān）受光作用而發（fā）生分解的現象為依據，而其分解速度本質上與光源強度及總輻射量成正比。試驗（yàn）裝置及方法（fǎ）如下。

1．  感光器及外盒

感光（guāng）器可用石英玻璃（lí）圓窗與（yǔ）派勒（lè）克斯或柯勒克斯（Corex D）玻璃燒製成內徑5cm、內高1cm的圓筒體，石（shí）英窗厚（hòu）度1.5cm，並（bìng）以一根 Ф 6cm、長1cm的玻璃管熔接於圓筒壁上，以作感光（guāng）液的出入口（kǒu）。外盒由內（nèi）塗黑漆的不透（tòu）光的金屬片等（děng）製成大小相符的盒子，暴光時石英窗的一麵（miàn）可開啟。

2．  試劑

①.試（shì）劑（jì）純度：均用試劑級化學品（pǐn）。其他等級的試劑應首先（xiān）確定有足夠高的純度且（qiě）不降低測定的度方可。

②.水（shuǐ）的純度：可比（bǐ）ASTM D1193規（guī）定，用試劑的水。

③.感光（guāng）液：在水中（zhōng）溶入6.3g結晶草酸（H ₂ C ₂ O ₄ .2H ₂ O）和4.2g硫酸雙（shuāng）氧鈾（UO ₂ SO ₄ .3H ₂ O），稀釋至1L（此溶液中草酸濃度（dù）應為（wéi）0.1N）避（bì）光貯存。標（biāo）定方法為：準確取50ml溶液，用20～25ml水稀釋，並（bìng）用5mlH ₂ SO ₄ （1：3）加以酸化。蓋緊（jǐn）避光加熱（水浴）至95℃，以高錳（měng）酸鉀（KMnO ₄ ）溶液（3.16g/L）滴定之。以轉變（biàn）為橙色且在在攪（jiǎo）拌（bàn）下維持30秒（miǎo）為（wéi）終點（貯存60天以上的感光液也應重新標（biāo）定）。

④. 滴定液：溶解3.16g KMnO ₄ 於水（shuǐ）中，稀釋至1L。放置於暗處（chù）至少1周，然後以玻璃纖維濾布進行過濾，存於防光（guāng）的玻璃塞（sāi）瓶中，並以草酸鈉溶（róng）液進行標定。

⑤.硫酸（1：3）：在充分（fèn）攪（jiǎo）拌下把1容積H ₂ SO ₄ （相對密度為1.84）緩緩加入3容積的水。

3．  露光測定程序

①.取適當量的感光（guāng）液注入感光器內，其用量應不過於漲滿容器的管頸，但當（dāng）容器傾斜成45°角時正好能防止氣泡的形成。然後將（jiāng）它裝入外盒，放置（zhì）於暴露（lù）架上，方位及與光源距（jù）離和聚合（hé）物暴露（lù）試樣（yàng）的放置狀態相同。開啟石英窗蓋計（jì）時進行暴光，但應注意（yì）掌握暴光時間長短，即不應超過草酸分解量（liàng）達到30%所需的（de）時間，以保證測量有（yǒu）較高的度。

②.暴光後的感光液倒入三角瓶，感光器以25ml水洗並入三（sān）角瓶，按原感光源的10%計量加入稀（xī）硫酸（1：3）進行酸化。蓋（gài）住加熱（rè）至95℃，用KMnO ₄ 滴定液進行確定。

③.空白試驗：除了（le）感光液不暴（bào）露於光源之外，在同樣（yàng）條（tiáo）件下（xià）取樣（yàng）進行空白對比試驗（yàn），其滴定數據可用來確定分解液及計算光源輻射強度或者暴光劑量。

4．  計算輻射強度

輻射強度（或長時間暴露累積的輻照量）I是以每分鍾（如以（yǐ）小時、天數、月數、年為時間單位則可得出暴露階段的累積輻照量）每平（píng）方分米所分解（jiě）草酸（suān）毫克數來表示的，即根據下式：

       I＝ A-B×C

  D×E

式中：A—滴（dī）定（dìng）未暴露感（gǎn）光液所要的滴定液體積，;

B—滴定已暴（bào）露（lù）感光液所要的滴定液體積，ml;

C—和1ml滴定液相當的草酸重量，ml;

D—暴露時間，min

E—感光液暴露麵積（即石英（yīng）窗（chuāng）蓋開啟麵積（jī）），dm ²

計算例子

D：暴露時間100min。E：暴露麵積隻開啟0.16 dm ²

試驗中（zhōng）取（qǔ）用感光液50ml，A：滴定（dìng）50ml未暴露感光（guāng）液（yè）需用50ml滴定液，B：滴定已暴露感光液需（xū）用35ml滴定液（yè），則以滴定液用量表示分解（jiě）值為A-B=15ml。

C：與1ml滴（dī）定液（0.1N）相當的草酸（H ₂ C ₂ O ₄ ）量為4.5kg。則草酸分解（jiě）量為（A-B）×C=15×4.5=67.5mg。於是可計算輻射（shè）強度

I＝       67.5      =4.218mg/min. dm ² .

100×0.16